实验室冷冻干燥机，又称冻干机，是用于去除生物、医药、食品等热敏性样品中水分的精密设备。其原理是将样品预先冻结，然后在真空环境下使冰直接升华为水蒸气，从而得到干燥的产品。此法能最大限度保留样品的物理、化学性质和生物活性。规范的操作流程是确保冻干效果、保障设备安全及延长仪器寿命的关键。
一、前期准备与样品预处理
1.样品预处理：这是冻干成功的基础。液体样品需放入合适的容器中（如血清瓶、托盘），其装载量通常不超过容器深度的1/3，以增大表面积。对于不易形成固体的样品，可加入支架剂（如甘露醇、海藻糖）。样品必须进行预冻结，将其置于-40℃至-80℃的超低温冰箱或液氮中快速冻结，形成均匀的冰晶。预冻结不好会导致干燥过程中样品融化、起泡或失效。
2.设备检查：检查冻干机冷阱腔体是否清洁、无冰霜残留。确认真空泵油位是否在视窗的1/2至2/3处，油质清澈。检查电源、气压源（若为压盖型）连接是否正常。确保所有密封圈完好无损、清洁，以保证真空密封性。
二、装样与启动运行
1.装载样品：将预冻好的样品从低温环境迅速转移至冻干机冷阱或预冷好的样品架上，防止样品回温融化。操作过程应迅捷，以避免冷阱表面结霜过多影响效能。若使用多歧管型，需确保每个接口的阀门处于紧闭状态。
2.启动程序：关闭仓门并确保密封严密。启动设备，首先开启制冷功能，待冷阱温度降至-50℃以下（通常可达-60℃至-80℃）并稳定后，再启动真空泵。这个顺序至关重要，可防止样品升温并避免水蒸气进入真空泵造成油质污染。观察真空度，直至达到设备要求的极限值（通常为0.1mbar或以下）。
三、过程监控与结束干燥
1.监控：在整个干燥过程中（可能持续数小时至数天），需定期观察并记录冷阱温度、真空度及样品外观变化。初级干燥阶段（冰升华）可见样品表面出现多孔结构；次级干燥阶段（解析干燥）用于去除结合水，样品形态不再有明显变化。
2.结束判断：干燥是否完成可通过以下方式判断：连续多次观察，真空度不再显著上升；样品形态饱满、多孔，且与冻结前形状基本一致。达到预定程序时间且符合上述特征后，即可准备结束。
四、取样与关机维护
1.破除真空与取样：首先关闭真空泵，然后通过进气阀缓慢向干燥仓内充入干燥的惰性气体（如氮气）或空气，直至气压恢复常压。平稳打开仓门，迅速取出干燥好的样品，立即密封保存，以防吸潮。
2.关机与维护：关闭主机电源。若冷阱有积冰，待其自然融化后，排干并擦干内腔。清洁仓体及配件。记录本次使用情况。定期根据厂家要求更换真空泵油、检查密封圈，并进行维护保养。
遵循以上标准化流程，不仅能获得高质量的冻干产品，还能显著延长实验室冷冻干燥机的使用寿命，确保实验结果的可靠性与重现性。
