真空冷冻干燥机作为实验室与工业领域的关键设备，其关机流程直接关系到设备寿命与样品完整性。其中，“先排气还是先关真空阀门”的争议长期存在，但根据设备运行原理与行业规范，正确顺序应为：先缓慢充气排气，再关闭真空阀门。这一操作逻辑可从设备结构、安全风险及样品保护三方面解析。
一、设备结构决定操作逻辑
真空冷冻干燥机的核心系统由真空泵、冷阱、干燥腔及阀门组成。真空泵工作时，通过管道将干燥腔内空气抽出，形成负压环境。若直接关闭真空阀门，系统将处于全部密闭状态，此时若真空泵因故障停机或电力中断，管道内残留的负压可能导致油液倒灌，污染干燥腔甚至样品。例如，某制药企业曾因未充气直接关阀，导致真空泵油倒灌至样品瓶，造成整批药品报废。而先充气排气可平衡系统内外压力，避免此类风险。
二、安全风险规避的必然选择
干燥腔内通常放置预冻至-40℃以下的样品，若直接关闭真空阀门，腔内负压与外部大气压的压差可能超过设备设计极限（一般≤0.1MPa），导致玻璃罩破裂或密封圈变形。某高校实验室案例显示，操作人员未充气直接关阀后，干燥腔压力骤升至0.12MPa，引发玻璃罩爆裂，飞溅的碎片造成人员轻伤。此外，充气排气过程需缓慢进行（建议每分钟压力上升≤5kPa），以防止样品因压力突变而破裂，尤其对细胞类脆弱样品至关重要。
三、样品完整性的最后保障
对于需长期保存的生物样品（如疫苗、酶制剂），充气排气步骤可避免“回融”现象。若直接关阀，腔内残留的水蒸气可能在压力回升时重新凝结于样品表面，破坏其多孔结构。而缓慢充入干燥氮气或空气，能维持样品干燥状态，确保复水性。例如，某生物公司通过优化关机流程，将样品含水率从3.2%降至1.5%，显著延长了保质期。
四、标准化操作流程
1.充气排气：将充气阀接嘴插入阀座，缓慢开启充气阀，使空气或氮气以≤5kPa/min的速率进入干燥腔，直至压力升至大气压（约101kPa）。
2.关闭真空泵：待压力稳定后，关闭真空泵电源，避免电机空转。
3.关闭真空阀门：确认压力平衡后，旋紧真空阀门，切断真空系统与干燥腔的连接。
4.后续处理：取出样品后，清理冷阱内冰霜，并检查密封圈是否完好。
真空冷冻干燥机的关机顺序是设备安全与样品质量的双重保障。遵循“先排气、后关阀”的原则，不仅能延长设备寿命，更能确保实验数据的可重复性，为科研与生产提供可靠支持。
