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石墨烯制备与真空冷冻干燥机

2016-01-26

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯一直被认为是假设性的结构,无法单独稳定存在,直至2004年,英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫,成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯,而证实它可以单独存在,两人也因“在二维石墨烯材料的开创性实验”为由,共同获得2010年诺贝尔物理学奖。

石墨烯既是zui薄的材料,也是zui强韧的材料,断裂强度比的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性,拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。它是目前自然界zui薄、强度zui高的材料,如果用一块面积1平方米的石墨烯做成吊床,本身重量不足1毫克可以承受一只一千克的猫。

石墨烯目前zui有潜力的应用是成为硅的替代品,制造超微型晶体管,用来生产未来的超级计算机。用石墨烯取代硅,计算机处理器的运行速度将会快数百倍。

制备方法

石墨烯的合成方法主要有两种:机械方法和化学方法。机械方法包括微机械分离法、取向附生法和加热SiC的方法 ; 化学方法是化学还原法与化学解离法。

着重介绍化学还原法

化学还原法是将氧化石墨与水以1 mg/mL的 比例混合, 用超声波振荡至溶液清晰无颗粒状物质,加入适量在100℃回流24 h ,产生黑色颗粒状沉淀,过滤、干燥得石墨烯。Sasha Stankovich 等利用化学分散法制得厚度为1 nm左右的石墨烯,干燥成为制备成败的主要因素。

普通干燥法成本低但是有以下问题:团聚、水分残留、收缩、研磨困难。

目前采用zui多的是真空冷冻干燥法,以下介绍真空冷冻干燥法主要设备真空冷冻干燥机

钟罩式真空冷冻干燥机这类型冻干机占地面积小、使用简单多用于科研阶段微量干燥。

此设备在石墨烯的冷冻干燥过程主要有以下问题:预冻在低温冰箱、液氮、冷阱,然后升华干燥得到的产品都有些许差异,其主要原因是影响冷冻干燥的主要因素预冻温度、预冻速率此类型设备无法调控,冷冻干燥过程不可控。

此类型冻干机至今经历了三次改进,目前的产品:触摸屏控制、液晶显示冷阱温度、样品温度、真空度,冻干过程的曲线可以用U盘提取并在PC端浏览、打印等操作。此项功能为科研者调整冻干工艺得到*的冻干工艺颇为重要。以上也是目前市场上这类产品价格层次不齐的主要原因。

方舱原位冻干机

这类型真空冷冻干燥机是基于钟罩式的升级产品,主要优势预冻、干燥在原位进行,冻干过程工艺参数可以自由设定。

此设备目前在石墨烯生产企业应用非常广泛,影响冷冻干燥工艺的主要因素:预冻温度、预冻速率、升华温度、升华速率、阶段真空度控制、升华阶段的退火处理等等均可自由调控,通过此设备对同一产品进行几次冻干工艺的优化得到*工艺参数,用时zui短、能耗zui低、产品合格率zui高,在现代化市场经济的大环境下也可以使企业。以上照片为某客户现场照。

 

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