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冻干机的样品共晶点检测

2022-07-12

 冻干机的样品共晶点检测!所谓共晶点,指物料在溶液中*冻结成冰晶时的温度。  

对于冻干技术而言,共晶点的测定很重要,是制订冻干曲线的主要依据。预冻时产品必须冷冻到共晶点以下的温度,而升华时产品又不能超过共晶点温度,因此共晶点温度同时也是产品预冻阶段和升华阶段的最高许可温度。  
共晶点测量常用的方法是电阻法,在溶液的冻结过程中,通过测量溶液中电阻率随温度的变化,确定共晶点。溶液的导电属于离子导电,随着溶液的冻结,离子逐步被固定,溶液的电阻会逐步增大,全部冻结成固体时,会出现电阻的突然增大现象,此时溶液的温度,即为共晶点。  
电阻法测量仅仅是比较粗糙的手段,有专用的共晶点测定仪用于产品共晶点的测量,同时冷冻真空干燥显微镜观察,DSC、DTA等手段都能精确地测量共晶点。考虑到仪器设备的配制及检测手段的可操作性,预冻温度一般也设在共晶点5℃以下,一般情况下,电阻法测量即可适用。  
共晶点的高低与溶液的成份及浓度有关,改变溶液的组份和浓度均能改变溶液的共晶点。由于共晶点高的产品容易冻干,因此可以通过改变产品的组份和浓度来提高产品的共晶点温度。  
在冻干过程中最关键的条件就是控制样品温度保持在共晶点温度以下10-15℃,从而保证样品不熔化,维持微孔结构和理化性质保持完好不变。

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